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卡爾費(fei)休水分測定儀(yi)測定操作前應(ying)首先确定以下(xia)幾點:
1.電解、攪拌(ban)開關是否打開(kai)。
2.空白電流是否(fǒu)穩定。
3.攪拌速度(dù)是否合适。
4.在使(shǐ)用新達到平衡(héng)的卡爾費休試(shì)劑測定水分過(guò)程中,陽極室的(de)卡爾費休試劑(jì)會自然的産生(shēng)少量的碘,其結(jie)果将♈破壞儀器(qi)的平衡點,此時(shí),進樣前應注入(rù)少量的純水使(shi)其平衡,達到終(zhong)點後,才能進行(hang)測定操作。

第一、卡爾費休(xiu)水分測定儀對(duì)液體樣品中的(de)水分☔的測定:
1.首(shǒu)先根據被測樣(yang)品含水量的多(duo)少,确定所要進(jìn)的樣品量,并選(xuan)🈲擇适當的微量(liang)進樣器,用被測(ce)樣品沖洗2~3次,緩(huan)慢抽取一定量(liang)的✂️樣品,并排空(kong)進樣器中的氣(qì)泡,爲💛注樣做好(hao)準備。參考進樣(yang)量如下表:
| 水 分 含 量 | 推薦進樣體積(ji) |
| 25%以上 | 0.3μL~1μL |
| 5%~25% | 1μL~5μL |
| 1%~5% | 5μL~20μL |
| 0.2%~1% | 20μL~100μL |
| 0.05%~0.2% | 100μL~500μL |
| 0.01%~0.05% | 500μL~1mL |
| 0.01%以下 | 1ml~5ml |
2.按一(yi)下啓動鍵,LED數字(zi)顯示器複零。
3.将(jiāng)樣品通過進樣(yang)旋塞注入到電(dian)解池中,注意應(yīng)使針尖務必插(cha)🥰入到卡爾費休(xiū)試劑中,并避免(miǎn)與池壁或電極(jí)接🌂觸,注入後電(dian)解會自動開始(shi),測定達到終點(diǎn),蜂鳴器響,終點(dian)指示燈亮,LED數字(zi)顯示🏃器顯示的(de)數字即是樣品(pin)的含水量,單位(wèi)爲μg。
4.根據進樣體(ti)積和樣品密度(du)計算出樣品質(zhì)量(或根🌍據稱取(qu)進樣前總重減(jian)進樣後的皮重(zhòng)計算出樣品質(zhì)量,即爲稱重進(jin)樣方式),并依此(ci)計算出水分的(de)百分含量和PPM值(zhi)。
計算公式如下(xià):
含水量PPm=所測結(jie)果(μg)/樣品質量(g)=所(suo)測結果(μg)/[樣品密(mi)度(g/ml)×樣品體積(ml)]=所(suǒ)測結果(µg)/[總重(g)-皮(pi)重(g)]
含水量(%)=含水(shuǐ)量(PPm)/10000

第二、卡(ka)爾費休水分測(ce)定儀對固體樣(yàng)品中的水分測(cè)☎️定:
固體樣品中(zhōng)可以是粉末、顆(kē)粒(大塊狀樣品(pin)應破碎)。通過固(gu)體進樣器進樣(yàng),其步驟如下:
1.固(gu)體進樣器用水(shui)清洗幹淨,幹燥(zao)好。(固體進樣器(qi)見圖⑤)
2.取下固體(tǐ)進樣器蓋子,把(ba)試樣裝入,并立(li)即蓋好。
3.把裝有(you)樣品的固體進(jin)樣器稱重,即爲(wèi)樣品與進樣器(qì)的總重
4.按一下(xià)啓動鍵,LED數字顯(xiǎn)示器複零。
5.取下(xià)電解池的進樣(yàng)旋塞和進樣器(qì)蓋子,把進樣器(qi)按(圖🈚⑥)實線所示(shi)插入樣品注入(rù)口。如此時LED數字(zi)顯示器開♋始計(jì)數,這說明🆚在插(cha)入過程中大氣(qì)中的水分已侵(qīn)入電解池瓶内(nei),此時要待測定(ding)到達終點,目的(de)是使侵入到電(diàn)解池瓶内的水(shuǐ)分充分被😄卡爾(er)費休㊙️試劑吸收(shōu)。
6.按一下啓動鍵(jiàn),LED數字顯示器複(fu)零。将進樣器旋(xuan)轉180度,如⭐(圖⑥)虛線(xian)所示,使樣品全(quan)部落入卡爾費(fèi)休試劑中(樣品(pǐn)落入👣卡爾費休(xiū)試劑時,注意不(bu)得使樣品與池(chí)壁及電極相接(jie)🐇觸),一直到測定(ding)終點,記錄實驗(yan)結果後,方可拿(ná)下固體進樣器(qì),裝入進樣旋塞(sāi),并蓋好進樣器(qì)蓋子。
7.稱取進樣(yang)後固體進樣器(qì)及其中殘餘樣(yang)品重量,即皮重(zhong),計算出進樣品(pǐn)質量。
8.依上節公(gong)式計算百分含(hán)量和PPM值。

第(di)三、卡爾費休水(shui)分測定儀對氣(qì)體樣品中的水(shuǐ)分測定:
測定氣(qì)體樣品,需要把(ba)樣品裝在一個(ge)小容器(如小✔️鋼(gang)瓶、氣囊或100ml注射(shè)器)中,把注射器(qì)長針頭(80mm以上)與(yu)該容器連接。電(dian)解池瓶🈚須注入(ru)大約150ml的卡爾費(fèi)休試劑,以保證(zheng)氣體中的水分(fèn)被充分吸收,同(tong)時氣體的流量(liàng)應控制在100ml/min左右(you),并保持穩定。采(cai)用稱重進樣法(fǎ)進🐉樣。
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