卡爾·費休(xiu)法是*的測定物質(zhi)水分含量的經典(diǎn)方法。卡爾·費休法(fǎ)可快速、準确的測(cè)定液體、固體、氣體(ti)中的水分含量。卡(ka)🐪爾·費休法廣泛應(yīng)用在石油、化工、電(dian)力、食品等行業🔞。今(jin)天昆山鹭工🏃‍♀️小編(biān)爲🐆您詳細介紹㊙️卡(ka)爾費休水分儀常(cháng)見問題分🐕析。

　　1.陽極(ji)電解液的顔色不(bú)是亮黃色，而是介(jie)于棕色和暗黃色(sè)之間?

　　顔色太深，電(diàn)極對電解液的響(xiǎng)應能力降低。用紙(zhi)巾🏃‍♀️清洗🏃🏻‍♂️兩個鉑🌈針(zhēn)電極，去除表面吸(xi)附物;檢測電極是(shi)否正确連接;測量(liàng)電極可㊙️能失效。

　　2.預(yu)滴定新鮮陽極液(yè)，漂得太高?

　　滴定系(xi)統中有殘留水份(fèn)。可更換幹燥管中(zhōng)的分子🙇🏻篩和♊矽膠(jiāo)，檢查滴定表的電(diàn)極接口和插頭接(jie)口是否緊🚶‍♀️密，矽脂(zhī)可适當塗在一些(xie)松動的接口上。

　　3.備(bèi)用滴定中高漂移(yí)的原因是什麽?

　　陰(yīn)極池中的水通過(guo)膜滲透到陽極池(chí)中。可以更換🤩陽極(ji)池電💃解液，向陰極(ji)電解槽中加入少(shao)量的單組♉分容量(liàng)法KarlFischer試劑進行幹燥(zào)，陽極液的液位保(bǎo)持高于陰極池中(zhong)液面㊙️高度，*清洗滴(dī)定杯，去除上一次(cì)試驗剩下的樣品(pǐn)所造成的連續副(fu)反應，檢查滴定系(xì)統的密封性。

　　4.樣品(pin)滴定漂移值高?

　　試(shi)樣與陽極電解液(yè)反應生成水。更換(huan)其他種類的陽極(jí)🌈電解🏃液或其他樣(yang)品預處理方法;這(zhe)種情況發生在⛹🏻‍♀️組(zǔ)合式幹燥箱中，說(shuō)明樣品中的水沒(méi)有*蒸發，或樣品🌈中(zhong)的一些揮發物與(yu)calfisher試劑發生了副反(fan)應。可以調整高爐(lú)溫度或㊙️延長蒸發(fa)時間，也可以改進(jin)樣品預處理方😘法(fǎ)。

　　5.滴定時間長，滴定(ding)不停?

　　控制參數選(xuǎn)擇不當可采用相(xiang)對漂移終止作爲(wei)末端參✍️數，增加相(xiàng)對漂移終止值，增(zeng)加終點。如果陽極(jí)的電🆚導率太低🔞，則(ze)需📞要更換陽極。與(yǔ)幹燥爐配合使♉用(yòng)時，水分蒸發速度(dù)慢且不規律，最大(dà)可停機時間，提高(gāo)了爐溫，延長了🚶‍♀️蒸(zhēng)發時間。

　　6.預滴定時(shi)間過長?

　　潛在電解(jie)質系統太低(小于(yu)350毫伏)，碘生成速度(du)慢的極化電流🧑🏽‍🤝‍🧑🏻可(kě)以增加到5UA。系統仍(réng)然挂水牆，水會逐(zhú)漸釋放，導緻太長(zhang)預滴定。

　　7.試驗結果(guǒ)的重現性不好?

　　試(shì)樣量太小，試樣水(shui)分含量偏低。可以(yi)增加樣品量📧，保證(zheng)每個樣品中1MG~2mg的含(han)水量。由于樣品的(de)水分分布不均勻(yun)，采樣誤差會反映(yìng)在最終結果中。可(kě)以加強混合時間(jian)，增加樣品量，或根(gen)據需要對樣品進(jìn)行粉🙇🏻碎、溶解等預(yù)處理。另外，樣品前(qian)處理和添加方法(fǎ)不♌當對測定結👄果(guo)的重現性有顯著(zhe)影響，特别是對含(han)✊水率較低的樣品(pin)。

　8.滴定結果爲何?

　　滴(dī)定過早終止，相對(duì)漂移可以被适當(dāng)地降低到繼續在(zài)剩餘📐的水的反應(ying)。不合理加載模式(shi)使用的還☂️原方♋法(fǎ)，以避免使裝填不(bu)良的錯誤，特别是(shì)，附着力🏃‍♂️強的樣品(pin)加載。另一種情況(kuàng)下🆚不溶解于試樣(yàng)溶液以形成乳液(ye)，可以在此時更換(huàn)陽極電解液，電解(jie)質溶液或添加助(zhu)溶劑來提高樣品(pǐn)的溶解度。

　　9.雙鉑針(zhēn)電極和電解電極(ji)的顔色變黑。如何(he)解決這個問✉️題?

　　這(zhe)表明電極表面還(hai)有其他物質污染(rǎn)，需要清洗，可以用(yong)鉻酸😄洗液去除大(da)部分油，有機的，無(wú)機的，然後用蒸餾(liú)水清洗，然後用乙(yi)醇洗幾次，然後吹(chui)幹空氣或氮氣。

　　10.你(nǐ)需要多久校準一(yi)次滴定劑?什麽是(shì)校準Kjeldahl滴定劑的好(hao)方法?

　　典型地，依賴(lài)于所采取以便不(bu)與污染物相接觸(chù)的滴定劑和滴定(ding)劑措施的穩定性(xing)通常導緻降低的(de)濃度💔。常見保護滴(di)定‼️碘溶液或存儲(chu)在棕色瓶中等的(de)強光❗敏性;需✍️要從(cóng)濕氣侵入的保護(hu)卡的分子篩或矽(xī)膠滴定劑;有些是(shì)強堿如氫氧化鈉(nà)需要防止他們的(de)二氧🐆化碳的吸入(rù)。

　　可以認爲，校準卡(kǎ)爾費休試劑的校(xiào)準器是純水。然而(ér)🙇🏻，由于水在稱重時(shí)不穩定，且其分子(zi)量不夠大，因此不(bú)宜作爲參考物質(zhì)。另🧑🏽‍🤝‍🧑🏻外，如何準确地(di)稱量足夠😄的水，以(yi)确保試劑的适當(dang)消耗是另一個難(nán)題。

　　作爲純水的替(tì)代品，可提供不同(tong)濃度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标準溶(rong)液。所以我們可以(yi)确定一個更合适(shi)的注入。

　　另一種選(xuan)擇是已知的确切(qie)含水量的固體樣(yang)品，常見的🌏是酒石(shi)酸鈉二水合物。标(biāo)準物質中含有兩(liang)種晶體🔞水，其含水(shui)量僅爲15.66%。使👄用它的(de)好處是，它是一種(zhong)😍穩定的☁️，水基細粉(fen)..在100%純淨水的🐉情況(kuàng)下，含水量僅爲🈲15.66%，實(shi)驗人員可以參考(kao)合理的樣品量，以(yi)獲得良好的效價(jia)。本參考品的缺點(dian)是不易溶于甲醇(chún)，甲醇是常用的杯(bēi)狀溶劑..通常，約0.15克(ke)的物質溶解在40毫(háo)升甲醇中。接下來(lái)，如果校準濃度♈值(zhí)增加，則表明溶解(jie)不*，需要改變新鮮(xian)溶劑。

　　11.分離或不滴(di)定細胞含有膜被(bèi)用于?

　　DL32和dl39庫侖濕度(dù)計有兩個不同的(de)庫侖滴定池，帶或(huo)不帶隔膜。在大多(duo)數應用中，我們建(jiàn)議使用不帶隔膜(mo)的滴🐉定池，因爲它(tā)不需要維護。由于(yu)革命性的突破性(xing)設計👨‍❤️‍👨，無隔膜梅特(te)勒-托利多💘滴定池(chi)♈可直接測定油品(pin)的含水量，無需助(zhu)溶劑。

　　膜片滴定儀(yi)适用于酮中水的(de)測定。它也适用于(yu)*精度的測量。

　　12.我如(rú)何判斷更換Kessler滴定(ding)器幹管中的分子(zǐ)篩的時間?

　　解決這(zhe)個問題的實用的(de)解決方案是在幹(gan)燥的上部管道添(tian)加一些藍爲指示(shì)劑的矽膠。隻要二(èr)氧化矽的🌍表面✍️已(yi)成💯爲粉紅色标志(zhi)，尊重替換或再生(shēng)的分子篩♌。當然，增(zeng)加需要更換分子(zǐ)篩是背景的信号(hao)漂移值。