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影響激(ji)光粒度分析儀(yí)器測試效果的(de)因素有很多,本(běn)文🙇♀️讨☁️論以❤️下幾(ji)點三點關鍵因(yin)素:光路對中,儀(yi)器校準,樣品🧑🏾🤝🧑🏼分(fen)散。
一 、光路對中(zhong) 對中是指激光(guang)束的焦點通過(guò)光電探測陣列(liè)的圓🙇♀️心☔,激🏒光👣粒(li)度儀在測試前(qian)首先要保證激(jī)光束的焦🚶點通(tong)過光電探測陣(zhèn)列的圓心,并且(qie)在測試過程中(zhong)🆚不偏移,才能得(de)到正确💃的結果(guǒ)。目前粒度儀采(cai)用的都是兩維(wei)對中系統,一般(bān)采用步進電機(ji)通過軸套來帶(dai)動移動尺來提(tí)供動⛱️力,步進電(dian)機和軸套、軸套(tao)✌️和移動尺之間(jiān)都是通過頂絲(si)連接,導緻三個(ge)器件的中心不(bu)在一條🔴直線上(shang),且移動尺正轉(zhuan)和反轉的之間(jiān)的空轉間隙較(jiào)大,導緻對中系(xì)統🏃♀️不穩定,不能(neng)快速而準确地(dì)完成對中,現有(yǒu)對中系統都沒(mei)有限位系統,如(rú)果光路本身出(chu)現問題,對中系(xì)🧑🏾🤝🧑🏼統就會出現誤(wù)判斷,一直朝着(zhe)一個🔞方向運動(dong)損壞機械傳動(dong)組件。針對現有(you)技術的不足,易(yi)仕特公司提供(gong)一種設計合理(lǐ)、結構簡單緊湊(còu)、使用方便的三(san)🍉維自動對中系(xì)統。爲了提🔆高對(duì)中系統的度,減(jiǎn)小空轉長度,采(cai)用帶絲杠的步(bu)進電機作爲動(dòng)力部件。爲了提(tí)高對♻️中系統的(de)穩定性,采用消(xiao)隙的滑軌作爲(wei)機械傳動🐪組件(jian)的核心🔆部件。爲(wei)提高💰對中速度(dù)和防止出現誤(wù)操作,采用光電(dian)傳感器與限位(wei)片結合的方式(shì)來限位。

新型的(de)三維自動對中(zhōng)系統與現有技(ji)術相比,具有如(ru)下*的特點:1、實現(xiàn)了三維自動對(duì)中。2、設計合理、結(jié)構🙇♀️簡單緊湊。方(fāng)便實用,可用于(yú)各型号激光粒(lì)度分析儀。3、采用(yòng)自帶絲杠的步(bu)進電機和消隙(xi)滑軌結合的☂️方(fāng)式能夠穩定、快(kuài)速、準确地實現(xian)三維對中需求(qiú)。4、采📧用光電傳感(gǎn)器與限位片結(jie)合的方式👅來限(xian)位,能夠🥰防止因(yīn)光路問題引起(qi)的傳動系統損(sun)壞。
二 、儀器校準(zhun) 此處要談到了(le)儀器校準不單(dān)單是對儀器采(cǎi)用國家标準物(wù)質💃進行儀器準(zhun)确度的校正,儀(yi)器校準應包括(kuo)以下幾方面的(de)内容:
1、儀器光學(xue)基準隻有在保(bǎo)證儀器光學系(xi)統工作正常的(de)情況下⁉️,儀器的(de)校準才有意義(yì)。光學窗口是激(ji)光粒🌍度分析儀(yí)器重要的組成(chéng)部分,因此測試(shi)前應保證光學(xue)窗口内外表面(mian)光潔,無劃痕,清(qīng)潔,無缺損。光學(xué)基準譜平滑依(yi)次過渡,無明顯(xian)突起或凹陷。
2、外(wai)界條件對儀器(qì)的影響外界條(tiáo)件主要包括環(huán)境的濕度,溫度(dù)和電源電壓的(de)波動對儀器測(ce)試結果的影響(xiang)。
3、儀器測量重複(fu)性将儀器預熱(rè)到規定時間,采(cǎi)用一種國家标(biao)準物質進行多(duo)次測試,一般測(cè)試樣品6-10次,記錄(lù)每次D50,計算測量(liàng)平均值,标準偏(pian)差和相對标準(zhun)偏差。
4、儀器測量(liang)相對誤差與儀(yí)器重複性測量(liang)不同的是♌,儀器(qì)相對🐉誤🈲差的測(cè)試要采用至少(shǎo)三種樣品以上(shàng)的國👌家标準物(wù)質進行測試,每(měi)種樣品獨立測(ce)量3次🤞并分别求(qiú)其平🔴均值,獲🌐得(dé)多個粒度測✨量(liang)的平均值,分别(bié)計算儀器測量(liang)平均值與粒度(du)表标準物質标(biāo)準值間的相對(dui)誤差。
5、儀器分辨(bian)力儀器分辨力(lì)的判斷是采用(yòng)測試兩種樣品(pǐn)混合測試的方(fāng)法,兩種粒度标(biāo)準物質的移取(qǔ)量要🤩根據其質(zhì)量濃度而定,确(que)保混合後的樣(yang)品中标準物質(zhì)的質量濃度比(bi)爲1:2,将樣品混合(hé)均勻後加入儀(yí)器進💚行測量。應(yīng)能夠從儀器測(cè)量粒🔱度分布曲(qu)✂️線圖中能夠⭕觀(guān)察出2個獨📐立不(bu)相連的峰形,則(ze)認爲雙峰已分(fèn)開。

三、樣品分散(sàn)
1、粉體溶液濃度(du)對測定結果的(de)影響蒸餾水作(zuo)分散介質,不加(jiā)表🔴面活性劑,配(pèi)制不同濃度的(de)金剛砂試樣溶(rong)液3份,超聲攪拌(ban)1 min,然後進行粒度(du)測定。粉體試樣(yang)濃度較小時,所(suǒ)⁉️測得的粒徑較(jiào)小、粒度✉️分布範(fan)圍也較窄(由其(qi)粒度分布曲線(xiàn)可看出);當粉體(ti)試樣濃度較大(dà)時,因複散射及(ji)顆粒容易團聚(jù),所測得的粒徑(jìng)偏大、粒度分布(bu)範圍較寬(由其(qi)粒度分布曲線(xiàn)可看出),測試結(jié)果誤差較大。但(dan)以上結果🔞并不(bu)能說明粉體💛試(shì)樣濃度越小越(yue)好,因爲濃度小(xiǎo)到一定程度時(shí),樣品中的🧑🏽🤝🧑🏻顆粒(lì)已經大大減少(shǎo),太少的顆粒數(shù)會産生較大的(de)取樣及測量随(suí)機誤差,這時的(de)樣品已無🌈代表(biǎo)性,所以✍️測量時(shí)也應該控制濃(nóng)度的下限範圍(wei),在一般測試情(qing)況下,樣品遮光(guāng)度一般儀器10%-15%爲(wèi)宜。
2、分散時間對(duì)測定結果的影(yǐng)響以蒸餾水作(zuò)分散介質,不🔞加(jia)💃🏻表面活性劑,配(pèi)制一定濃度的(de)試樣溶液3份,分(fèn)别用超聲波🍓分(fèn)散器分散不同(tong)時間,然後進行(háng)粒度測定,結果(guo)表明在一定的(de)時🔴間段内分散(san)時間越🈲長,測試(shi)效果小,但是也(ye)應考慮樣品破(po)碎的情況。
3、分散(san)介質對測定結(jié)果的影響進行(hang)粉體的粒度測(ce)試時,選擇的分(fen)散介質不僅應(ying)該對粉體有浸(jìn)潤作用,同㊙️時又(yòu)要成🔴本低、無毒(dú)、無腐蝕性。通常(chang)使用的分散介(jie)質有水、水🧑🏾🤝🧑🏼+甘油(yóu)、乙醇、乙醇✌️+水、乙(yǐ)醇+甘油、環乙醇(chun)等,粉末較粗時(shi)可選✏️用水或水(shuǐ)加甘油作分散(sàn)介質🧡,粉末較細(xi)時💯可選用乙醇(chun)📱或乙醇加水作(zuo)分散介質。乙醇(chún)的浸潤作用比(bi)水強,因而更容(róng)易使顆粒得到(dao)充分分散。
4、分散(sàn)劑種類及濃度(du)對測定結果的(de)影響選擇合适(shì)的分散劑是💃當(dang)今研究的熱點(dian),而分散劑中使(shi)用zui多的是表面(miàn)♋活性劑。表面活(huo)性劑的類型主(zhu)要有:陰離子表(biao)面活性劑♻️、陽離(li)子👨❤️👨表面活性劑(ji)、兩性表面活性(xing)劑、非離子💋表面(miàn)活性劑、特殊類(lèi)型表面活性劑(jì)等。粉體在水中(zhong)通常是帶電的(de)🏃♂️,加入具有同種(zhǒng)電荷的表面活(huo)性劑,由于電荷(hé)之間的相互排(pai)斥而阻礙了表(biǎo)面吸附,從而可(ke)達到分散粉體(tǐ)的目的。不同的(de)表面活性劑對(dui)不同種類🌍的粉(fen)體分散效果不(bu)同,在測定時要(yao)比較幾種表面(mian)活👈性劑的分散(sàn)效果,zui後确❤️定一(yi)種的表面活性(xing)劑。分散劑📐的濃(nóng)度對測定結果(guo)也有一定影響(xiang),使🔅用時應加以(yǐ)㊙️控制。以聚丙烯(xī)酰胺爲例♍,比較(jiào)不同分散劑濃(nóng)度下的玻璃粉(fěn)體分散效果。試(shì)♌驗過程中發現(xian),分散劑濃度過(guò)高時,溶液内發(fa)生了絮凝現象(xiang)(這也是導緻粒(lì)度測定結果升(sheng)高的原因🔞之一(yi))。
5、粉體試樣溶液(ye)溫度對測定結(jié)果的影響以蒸(zheng)餾水作分散😄介(jiè)質,不用表面活(huo)性劑,配制相同(tóng)濃度的礦渣粉(fěn)體試樣溶液6份(fen),用超聲波分散(san)器分散5 min,分别在(zai)不同溫度下測(ce)試,随着溫度的(de)升高,顆粒粒度(dù)有變小的趨勢(shì)🛀🏻。這是因爲溫度(dù)高有利于顆粒(lì)🏃分散,溫度低則(zé)顆粒易團聚,增(zēng)大了測量誤差(chà)。但試驗溫度不(bu)宜過高,因35℃以⭐上(shang)🛀粒度減小的趨(qū)勢已不明顯,且(qiě)粒度儀也不适(shì)宜在高🐪溫下運(yùn)💞行。
由此可見,粉(fěn)體試樣溶液的(de)溫度宜保持在(zài)20~35℃範圍内✨。從以上(shang)✊所述可以看出(chū),要應用激光粒(li)度分析儀準确(què)地測試⭐出一種(zhong)樣品的♈粒度結(jie)果,要對很對因(yin)素進行研💯究。
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