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1、儀器平衡(heng)篇
儀器平衡問題(ti)是
庫侖法水分儀(yí)最常見的問題,也(ye)是困擾使用者最(zui)多的問題,下面就(jiu)羅列一些重點原(yuán)因以及處理辦法(fǎ)。
| 序号 | 問題分類 | 問(wen)題描述 | 解決辦法(fǎ) |
| 1 | 試劑問題 | 一般國(guo)内試劑的保質期(qi)在一年左右,使用(yong)過保或者臨近保(bao)質🐇期的試劑要特(tè)别注意,容易出現(xiàn)平衡慢,難❗平衡的(de)問題。另外電解液(yè)效率下降到60%以下(xia)時也容易出現平(píng)衡問題 | 更換新鮮(xiān)的試劑,此外開封(feng)後的試劑一定要(yao)妥善✂️保存并👨❤️👨盡快(kuài)使用 |
| 2 | 環境濕度大(da) | 庫侖法是測量微(wēi)量水分的,環境濕(shi)度大會導緻平衡(heng)困難🏃♀️,尤其當我們(men)使用庫侖一體機(ji)或者庫侖法和卡(ka)㊙️氏加熱爐聯用時(shi)更爲明顯 | ①在反應(ying)杯各個連接處塗(tu)抹矽脂,盡量減少(shǎo)濕度對杯内環境(jìng)的影響 ②反應杯上(shàng)面幹燥管裏的幹(gàn)燥劑失效了要更(gèng)換或者定🎯期更換(huan)🎯(以幹燥管裏變色(se)矽膠的初步變色(se)爲指标) ③控制環境(jing)的濕度,使用專用(yòng)除濕機或者帶除(chú)濕功能的空🔴調都(dou)是可以的,有條件(jiàn)的還可以配備專(zhuan)用手套箱或者提(tí)🤩供幹燥房。 |
| 3 | 杯壁有(yǒu)水 | 杯壁有水,或者(zhě)杯壁與電極連接(jiē)處有水,都會導緻(zhi)平㊙️衡困難 | 取出電(diàn)極、幹燥管等配件(jiàn),将電解液倒出,用(yòng)無水乙醇清洗杯(bēi)子和電極(鉑絲易(yi)斷,小心清洗),并在(zài)50℃條件下将反應杯(bēi)及各部件烘幹 |
| 4 | 載(zai)氣背景大 | 隻發生(shēng)在使用載氣時,在(zài)控制好環境濕度(du)、杯内環👨❤️👨境和使用(yong)🌈新鮮試劑的條件(jiàn)下,不接載氣儀器(qi)能平衡,通了載氣(qi)後儀器☂️長時🧡間不(bú)平衡且電解值穩(wen)定在高值,一般考(kao)慮爲載🆚氣水分過(guo)高 | ①更換淨化載氣(qi)用的幹燥劑 ②采用(yòng)高純度的載氣(純(chun)度99.99%及以上N 2) |
| 5 | 其它情(qíng)況 | ①電極故障:比如(ru)電極破損,鉑絲斷(duàn)裂,導線損壞等 ②參(can)數設置錯誤 | 聯系(xi)禾工工程師解決(jue)(021-51001666) |
2、測試結果篇
關于(yú)測試結果的問題(tí),結合儀器使用以(yi)及測試經驗列出(chu)一些👉原因以及處(chù)理辦法,以供參考(kǎo)。
| 序号 | 問題分類 | 問(wen)題描述與解決 |
| 1 | 檢(jian)測無法結束 | ①水分(fèn)過多 解決辦法:請(qing)控制好樣品量,易(yi)吸潮樣品還需控(kong)制好🔅環境濕度 ②樣(yang)品幹擾 解決辦法(fa):請了解好樣品成(cheng)分後聯系禾工專(zhuān)業售後工程師解(jiě)決 |
| 2 | 檢測結果重複(fu)性不佳 | ①樣品量差(cha)異大 解決辦法:請(qing)按要求控制樣品(pin)量,并保持大緻相(xiang)當 ②操作不規範 解(jiě)決辦法:整個測試(shi)過程需要規範操(cao)作,建議按标準流(liú)程來操作 ③樣品不(bú)均一 解決辦法:液(ye)态樣品取樣前需(xu)搖勻;固态樣品顆(ke)粒❤️需大體一緻🌐,結(jie)塊需要研磨;其它(tā)如極片等裁至相(xiang)當的尺寸 ④漂移不(bu)穩定 解決辦法:請(qǐng)在儀器漂移相對(dui)穩定後開始測試(shì) |
| 3 | 檢測結果爲零 | ①空(kōng)白過大 解決辦法(fa):仔細檢查空白有(yǒu)無輸錯,若沒有輸(shu)錯請重新檢測🏃🏻空(kōng)白後再測試樣品(pǐn) ②瓶子重度漏氣 解(jiě)決辦法:一、墊子多(duō)次穿刺導緻的漏(lou)氣,通常一個墊子(zi)隻能穿刺一次,測(cè)完後請更換墊子(zǐ);二、檢查瓶子和㊙️瓶(píng)蓋⛱️有沒擰緊,螺紋(wen)有無滑絲,在擰緊(jin)無滑絲的情況下(xia)仍然漏氣請更換(huàn)新🆚瓶測試 ③載氣用(yong)完 解決辦法:更換(huàn)載氣 |
| 4 | 檢測結果整(zhěng)體偏高 | ①樣品吸濕(shi) 解決辦法:控制制(zhi)樣環境 ②空白扣少(shao) 解決辦法:請重新(xīn)測試空白後測樣(yang) |
| 5 | 檢測結果整體偏(pian)低 | ①空白扣多 解決(jue)辦法:請重新測試(shì)空白後測樣 ②瓶子(zi)輕度漏氣 解決辦(ban)法:一、墊子多次穿(chuan)刺導緻的漏氣,通(tōng)常一個墊子隻能(néng)穿刺一次,測完後(hou)請更換墊子;二、檢(jiǎn)查瓶子和💛瓶蓋✨有(yǒu)沒擰緊,螺紋有無(wú)滑絲,在擰緊無滑(hua)絲的情況下仍然(ran)📱漏氣請更換新瓶(píng)測試 |
3、特殊樣品篇(pian)
羅列一些常見的(de)特殊樣品類型,以(yǐ)供參考。
| 序号 | 問題(ti)分類 | 問題描述與(yu)解決 |
| 1 | 醛酮類樣品(pǐn) | 醛酮類或含有醛(quan)酮類成分的樣品(pin)直接進樣測試需(xu)要配備庫侖法醛(quán)酮類專用試劑 |
| 2 | 酸(suan)堿性樣品 | 對于pH小(xiǎo)于5以及pH大于8的樣(yang)品,直接進樣測試(shi)前需向電解池内(nei)加适量酸堿調節(jiē)劑 |
| 3 | 強氧化性或還(hái)原性樣品 | 對測試(shi)結果有顯著幹擾(rao),不建議使用卡爾(er)費休法,如🏃♂️需使用(yòng)建🌈議提前消除樣(yang)品此項特性的幹(gan)擾 |
| 4 | 其它幹擾物 | 對(duì)測試結果有顯著(zhe)幹擾,消除幹擾或(huo)選用其它方法 |
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