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卡(ka)爾費休(xiu)法簡稱(chēng)費休法(fa),是1935年卡(kǎ)爾費休(xiu)(KarlFischer)提出的(de)測定水(shuǐ)分的容(rong)量分拆(chāi)方法。費(fei)休法是(shì)測定物(wù)質水分(fèn)的各🐕類(lei)化學方(fāng)☂️法中,對(duì)水準确(què)的方法(fǎ)。雖屬經(jing)典方法(fǎ)但經過(guo)近年改(gǎi)進,提⚽高(gāo)了準确(què)度,擴大(dà)了測量(liang)範圍,已(yǐ)被列爲(wei)許多物(wu)💘質中水(shuǐ)分🎯測定(dìng)的标準(zhun)方法。
費(fei)休法屬(shu)碘量法(fa),其基本(běn)原理是(shì)利用碘(diǎn)氧化二(èr)氧化硫(liu)♌時,需⁉️要(yào)—定量的(de)水參加(jia)反應:
I2十(shi)SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上(shàng)述反應(yīng)是可逆(nì)的。爲了(le)使反應(ying)向正方(fang)向移動(dong)并定量(liàng)進行,須(xu)加入堿(jian)性物質(zhi)。實驗證(zheng)明,吡啶(ding)是适宜(yí)的試劑(jì),同時吡(bǐ)啶還具(jù)有可與(yu)碘和二(èr)氧化硫(liú)結合以(yǐ)降低二(er)者蒸氣(qi)壓的⛹🏻♀️作(zuò)用。因此(cǐ),試劑必(bi)須加進(jìn)甲醇或(huo)另一♌種(zhong)含活潑(po)OH基的溶(róng)劑🐅,使硫(liu)酸酐吡(bǐ)啶轉變(biàn)💋成穩定(dìng)的甲基(jī)硫酸氫(qing)吡💃啶。

紅外(wai)線加熱(rè)機理:當(dang)遠紅外(wài)線輻射(shè)到一個(ge)物體上(shang)📱時,可發(fa)生吸收(shou)、反射和(hé)透過。但(dàn)是,不是(shi)所有的(de)分子都(dou)能吸收(shōu)遠紅外(wai)線🔞的,隻(zhī)有對那(na)些顯示(shì)出電的(de)極🔴性分(fen)子才能(neng)起作用(yòng)。水、有機(jī)物質和(hé)高分子(zǐ)物質具(jù)有強烈(liè)的吸收(shōu)遠紅外(wài)線的性(xing)🏒能。當這(zhe)些物質(zhì)吸收遠(yuan)紅外線(xian)輻射能(neng)量并使(shi)其分子(zi),原子固(gù)有的振(zhen)動和轉(zhuǎn)動的頻(pín)率💞與遠(yuan)紅外線(xian)輻射的(de)頻率相(xiang)一緻時(shí),極容易(yì)發🌂生分(fèn)子、原子(zi)的共振(zhen)或轉動(dòng),導緻運(yùn)動大大(dà)加劇,所(suǒ)轉換成(cheng)的熱能(neng)使内部(bù)升高溫(wēn)度,從而(er)使得物(wù)質迅速(su)得到軟(ruan)化或幹(gàn)燥。
一般(bān)的加熱(re)方法是(shì)利用熱(rè)的傳導(dǎo)和對流(liú),需要通(tōng)過媒質(zhì)傳播,速(sù)度慢,能(néng)耗大,而(er)遠紅外(wai)線加熱(rè)是用熱(re)的輻射(shè),中間無(wú)需媒質(zhì)傳播。同(tong)時,由于(yú)輻射能(néng)與發熱(re)體溫度(du)的4次方(fang)成正比(bi),因此,不(bú)僅節約(yuē)能源而(er)且速度(dù)快、效率(lü)高。此外(wài),遠紅外(wài)線具有(you)一定的(de)穿透能(neng)力,由于(yú)被😍加熱(re)幹燥的(de)物質在(zai)一定深(shen)度的内(nèi)部💋和表(biǎo)層分子(zǐ)同時吸(xī)收遠紅(hóng)外輻射(shè)能,産生(shēng)自發熱(re)💋效應,使(shi)溶劑或(huo)水分子(zi)蒸發,發(fā)熱均勻(yun),從而避(bì)免了💚由(yóu)💋于熱脹(zhang)程度不(bu)同⛷️而産(chan)生的形(xíng)變和🛀質(zhì)變,使物(wu)質外觀(guan)、物理機(jī)械性能(neng)、牢度和(he)色⁉️澤等(deng)保持完(wan)好。
紅外(wai)線水分(fèn)測定儀(yi)主要由(you)紅外輻(fú)射加熱(re)器和電(diàn)子天平(ping)👣确定其(qi)精度和(he)穩定性(xing).
紅外輻(fu)射加熱(re)器:鎢絲(si)真空管(guǎn)可輻射(she)近紅外(wai)線,碳化(huà)矽屬長(zhang)波長的(de)遠紅外(wài)輻射加(jia)熱器,石(shi)英玻璃(li)和陶瓷(ci)紅外✔️加(jiā)熱❓器能(néng)輻射中(zhong)紅外線(xiàn)。
紅外線(xiàn)水分測(ce)定儀水(shui)分測定(dìng)基準的(de)*标準測(cè)定法的(de)😘「幹燥💁減(jian)量法」極(ji)其類似(sì)的加熱(re)幹燥、質(zhi)量測定(ding)的紅外(wai)線水♈分(fen)儀。*标準(zhǔn)測定⭐法(fa)的「幹燥(zào)減量法(fǎ)」也被稱(chēng)🔴之爲(105°C5小(xiao)時法)、(135°C3小(xiǎo)㊙️時法)等(deng),通過在(zài)幹燥機(jī)中放入(rù)樣品進(jìn)行長時(shí)間的加(jia)熱💃🏻幹燥(zào),來準确(què)的測定(ding)幹燥前(qián)與幹燥(zao)之後的(de)質量變(bian)化,以此(ci)計算出(chu)水分量(liàng)。爲此,需(xū)要測定(ding)人員對(duì)設備和(he)技術非(fēi)常精通(tōng)。由于測(cè)定需要(yào)較長的(de)時間,因(yīn)此快速(su)💞測定大(dà)量的樣(yang)品比較(jiao)困難。所(suǒ)以,對于(yú)高準确(que)度的針(zhen)對多種(zhǒng)多樣的(de)樣品進(jin)行測定(dìng)而♍言,除(chú)紅外線(xiàn)水分計(jì)之外不(bu)作他想(xiǎng)。雖然也(yě)有一些(xie)其他的(de)電氣以(yǐ)及光學(xue)的測定(dìng)㊙️方法,但(dan)是🚶,都屬(shu)于限定(dìng)測定對(dui)象的儀(yi)器。從通(tong)用性的(de)角度而(ér)言,都遠(yuan)不及紅(hóng)外水分(fèn)計。

适用(yòng)範圍:可(ke)以測定(ding)谷物、澱(dian)粉、面粉(fěn)、幹面、釀(niàng)造品、海(hai)産品、魚(yú)類加🈲工(gōng)品、食用(yòng)肉類加(jia)工品、調(diào)料、點、心(xīn)、乳制🔞品(pǐn)、幹燥食(shi)品、植物(wù)油等食(shi)品相關(guān)物品,藥(yao)品、礦石(shi)砂、焦碳(tan)、玻璃原(yuan)料、水泥(ni)、化學肥(fei)料🌈、紙、紙(zhi)漿、棉、各(gè)種纖維(wei)等的工(gong)業制品(pǐn)等。
3.露點(diǎn)水分儀(yí):
露點水(shui)分測定(dìng)儀操作(zuò)簡便,儀(yí)器不複(fu)雜,所測(cè)結果👄一(yī)般令人(ren)🙇🏻滿意,常(chang)用于氣(qì)體中微(wei)量水分(fen)的測定(ding)。但此法(fa)幹擾較(jiào)多,一些(xie)易冷換(huan)氣體特(te)别在濃(nong)度較高(gao)時會比(bi)水蒸氣(qì)先結露(lu)産生幹(gan)擾。
4.微波(bō)水分儀(yí):
微波水(shuǐ)分測定(dìng)儀利用(yòng)微波場(chǎng)幹燥樣(yàng)品,加速(su)了幹㊙️燥(zào)過程,具(jù)有測量(liang)時間短(duǎn),操作方(fāng)便,準确(què)度高、适(shì)用範圍(wei)廣等特(te)點,适用(yong)于糧食(shí)、造紙、木(mu)材、紡織(zhī)品和化(hua)💚工産品(pin)👄等的顆(ke)♋粒狀、粉(fen)末狀及(ji)粘稠性(xing)👈固體試(shi)樣中的(de)水分測(cè)定,還可(ke)應用于(yú)石油、煤(mei)油及其(qi)他液體(tǐ)試樣中(zhōng)的水分(fèn)測定。
5.庫(ku)侖水分(fen)儀:
庫侖(lùn)水分測(cè)定儀常(cháng)用來測(ce)定氣體(tǐ)中所含(hán)水分。此(ci)🔞法操作(zuò)簡便,應(ying)答迅速(su),特别适(shi)用于測(ce)定氣體(tǐ)中的痕(hén)量🍉水分(fèn)。如果用(yong)一般的(de)化學方(fāng)法測定(ding),則是非(fēi)常因難(nán)的事情(qíng)。但電解(jie)法不宜(yí)用于堿(jiǎn)性物質(zhì)或共轭(e)雙烯烴(ting)的測定(dìng)。
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