本規程适(shi)用于易仕特(te)儀器有限公(gong)司生産的ST系(xì)列全自動微(wēi)量水分測定(ding)儀至用戶的(de)安裝、培訓。
儀(yí)器所涉及的(de)工作原理、計(jì)算公式，請參(cān)考産品說明(ming)📧書。
1.安放儀器(qi)
自包裝箱中(zhōng)輕取出儀器(qi)，放置在無風(feng)、無震動的工(gong)🚶♀️作平台上。要(yao)☎️求，環境溫度(du)：5～35℃，相對濕度不(bu)大于85%。若溫、濕(shi)度超出範圍(wéi)（例如在沿海(hai)潮濕地區或(huo)南方地區梅(méi)雨季節），試驗(yan)室中應配備(bèi)相應的降溫(wen)💃🏻設備和除濕(shi)設備。
2. 裝配電(diàn)解池
輕取出(chu)電解池，輕輕(qing)地剝離包裝(zhuāng)物。将成套電(diàn)解池中的所(suǒ)有配✨件取下(xià)，先用電吹風(fēng)将電解池瓶(píng)吹幹備用。将(jiang)真空油🏃🏻脂塗(tu)一薄層于所(suo)有配件的磨(mo)口處備用（多(duo)數情況下，儀(yí)器💃出廠時已(yi)塗好）。
3. 注入電(dian)解液（重要，調(diao)試關鍵）
3.1将電(dian)解電極（粗的(de)電極）上的小(xiao)磨塞取下，向(xiàng)電解電🛀🏻極中(zhong)倒入電解液(ye)（此時電解液(yè)顔色爲深色(sè)）。在電解電極(jí)大磨口下😄側(ce)有一直徑約(yuē)3mm的小孔，左手(shou)持電極，同時(shi)用手指将小(xiao)孔堵住，右手(shou)取一幹燥（一(yi)定要幹💞燥）的(de)吸耳球壓在(zài)小磨口處。擠(jǐ)壓吸耳球，迫(po)使電解液通(tōng)過電極底部(bu)白色陶瓷隔(gé)膜。初時，滲出(chu)的電解液可(kě)能是橙黃色(se)（陶瓷隔膜中(zhōng)⭐有水），當滲出(chu)的🤩電解液顔(yá)色逐漸變深(shēn)直至和原來(lái)一樣時（陶瓷(ci)隔膜中的水(shuǐ)分已*被帶出(chu)），可停止擠壓(ya)（有時倒入一(yi)次電解液可(kě)能不夠，需再(zai)次倒入）。最後(hou)将電極中的(de)電解液🔞保留(liu)15～20mm高度。
3.2通過電(dian)解池瓶上的(de)電解電極孔(kǒng)向電解池瓶(píng)中注入電🈲解(jiě)液，至兩條刻(ke)度線中間（注(zhu)入量約爲150ml）。然(rán)後組裝電解(jie)池瓶和配件(jiàn)（包括電解電(diàn)極、測量電極(ji)、兩個🔞小磨塞(sai)😄、幹燥管和白(bái)色🤩進樣口磨(mo)塞）。
3.3輕輕搖一(yi)下電解池，用(yong)電解液吸收(shōu)電解池瓶内(nei)壁♍上附着的(de)微量水分。
備(bei)注：此條原理(lǐ)：電解電極底(dǐ)部的陶瓷隔(gé)膜裸露在空(kōng)氣✔️中時極⁉️易(yi)吸收水分，且(qie)工作中不易(yì)析出，緻使儀(yi)器🐕的平衡時(shi)間會過長。用(yong)吸耳球壓過(guo)過碘的電解(jiě)液之後，會将(jiāng)其中的水分(fèn)強行置換出(chu)來，節省試驗(yàn)等待時間。
4.安(an)放電解池
将(jiāng)電解池輕放(fàng)在儀器上，插(chā)好電極，固定(ding)好電解池🈲支(zhī)架。面向🔞儀器(qì)，儀器上左手(shou)插座對應電(diàn)解電極（粗電(diàn)極），右手💃插座(zuo)對應測量電(diàn)極（細電極），電(diàn)極插頭上🔆有(yǒu)一缺‼️口，對準(zhǔn)後插入插座(zuo)，聽到“啪”的輕(qīng)響後，表示電(diàn)極已插好。
5.開(kai)機
接通電源(yuán)，開機後，儀器(qi)顯示“歡迎使(shi)用華坤儀器(qi)”，同時出現樣(yàng)品參數﹑樣品(pin)測量﹑曆史記(jì)錄﹑時間調整(zheng)四個提示菜(cai)單和時鍾。
6.調(diao)整儀器工作(zuò)平衡點
6.1觀察(chá)電解池中的(de)攪拌子是否(fǒu)在中間位置(zhì)，若不在，調整(zheng)至✉️中間🍓位置(zhi)。
6.2按“樣品測量(liang)”鍵，儀器顯示(shi)過碘，同時電(diàn)解池中的攪(jiao)拌子開始轉(zhuan)動。
備注：攪拌(ban)子應平穩轉(zhuan)動，切不能跳(tiào)起。若跳起，迅(xun)速🚩按“減少”鍵(jian)幾🏃♂️次，降低轉(zhuǎn)速，按“退出”鍵(jiàn)。退出後，重新(xin)執☀️行以上程(chéng)序，若🌈此時轉(zhuan)速過低，可按(an)“增加”鍵，調整(zheng)合🤩适的轉速(su)。合适的轉速(sù)🥰以電解液不(bú)被攪起氣泡(pao)爲❤️宜。
6.3儀器顯(xian)示爲電解液(yè)過碘時，取出(chū)随機配置的(de)50μl進樣器，抽取(qu)純水注入電(diàn)解液中，5μl/次。觀(guan)察電解液顔(ya)色變化和儀(yi)器顯示，當顔(yá)色變化明顯(xian)時，要減少注(zhù)入量💛直至儀(yi)器顯示🐉由“過(guò)碘🍉”變爲“正常(cháng)”停止。
電解速(su)度逐漸上升(sheng)至大于等于(yu)40μg/s。經過一段時(shi)間，電🔞解速度(du)開始下降，直(zhi)至下降至0.4μg/s以(yǐ)下，此時電解(jie)池中的水分(fen)已基本🚶♀️電解(jiě)完畢。電解速(sù)度穩定在0.4μg/s以(yi)下時👄，儀器進(jin)入“正在測量(liàng)空白電流”，延(yan)時15s後，蜂鳴器(qì)響一聲，進入(ru)“正在測量”。至(zhì)此，儀器已達(da)到平衡點，可(ke)以進❗樣測量(liang)。若在60s内不進(jin)樣，儀器将自(zi)動停止電解(jiě)過程🧡，如需重(zhòng)做，僅需按“重(zhòng)做”鍵即可。
備(bei)注：初次調試(shì)時，當電解速(su)度低于0.4μg/s後，可(ke)退出，重新輕(qīng)搖一下電解(jiě)池，用電解液(yè)吸收電解池(chi)瓶内壁上附(fù)着的微量水(shui)分，使電解池(chi)上部空間處(chu)于相對幹燥(zao)的狀态，以取(qǔ)㊙️得更好的測(cè)量結果。
7.标定(dìng)（儀器自身量(liàng)值傳遞）
在一(yi)般情況下，并(bing)不需要每次(cì)都做儀器的(de)标定。隻有當(dāng)懷疑測量結(jié)果不準确時(shi)，可以做一下(xià)标定。過程如(rú)🏒下：
儀器進入(ru)測量狀态後(hou)，取出0.5μl進樣器(qì)抽取0.1μl純水注(zhu)入，其顯示結(jie)果應爲“100±3μg”（不含(han)進樣誤差），一(yī)般标定2-3次，顯(xiǎn)示結果🔱在誤(wu)差範圍内就(jiu)可以進行樣(yàng)品測量。由于(yu)國産的0.5μl進✌️樣(yang)器很多時候(hòu)并不讓人滿(mǎn)意，所以在标(biao)定時“100±3μg”有時并(bing)不滿足。這👨❤️👨時(shi)可以采用另(ling)一種方法來(lai)驗🍉證，即測量(liang)加标回收率(lü)的方法。以無(wu)水👌乙醇爲例(lì)：稱㊙️取一定量(liàng)的🐆無🐕水乙醇(chún)，先測定一下(xià)它的含水🏃🏻率(lü)，然後稱取一(yi)定量的水加(jiā)入其中，再一(yī)次測定含水(shui)率，如果理論(lun)計算值和實(shí)際測量值一(yī)緻，說明儀器(qi)是🤞準确的，沒(méi)有問題。
至此(cǐ)，儀器調試成(cheng)功。
備注：0.5μl進樣(yàng)器的推杆不(bu)可拉出，一旦(dàn)拉出，進樣器(qi)有可能損壞(huài)，且不可修複(fu)。（非常重要）
8.樣(yàng)品測試
請參(can)考說明書。
9.單(dan)位轉換及間(jian)接測量
9.1儀器(qì)采用的單位(wei)是：
含水量：μg，含(hán)水率：mg/l。
在實際(jì)使用中，許多(duō)用戶用質量(liang)百分比或ppm表(biǎo)示水分含量(liàng)，轉換🔴方法如(rú)下：
質量百分(fen)比或ppm＝含水量(liàng)÷樣品質量
或(huò)
質量百分比(bǐ)或ppm＝含水率÷樣(yàng)品相對密度(dù)
在計算過程(cheng)中，要注意單(dān)位的統一。
9.2間(jian)接測量
對不(bu)溶于甲醇，但(dàn)溶于其它有(you)機溶劑（酮、醛(quan)除外）的固體(ti)樣😘品水分的(de)測量，需要用(yòng)間接測量的(de)方法。計算公(gōng)式如✨下：
其中(zhōng)：
A：固體樣品的(de)含水率，質量(liàng)比
B：進樣溶液(ye)的儀器測定(dìng)值
C：溶劑的含(hán)水率，質量比(bi)
D：溶液的進樣(yàng)質量
E：溶劑的(de)質量分數
PS：在(zài)計算過程中(zhōng)，要注意單位(wèi)的統一。
