1、前(qián)言

近二十(shí)年來，随(suí)着我國(guó)國民經(jing)濟的快(kuai)速發展(zhǎn)，帶動了(le)🍉電解鋁(lü)工✌️業的(de)飛速發(fa)展，2004年(nian)全國原(yuan)鋁實際(jì)産量達(da)到669萬(wàn) 噸(dūn)，是名副(fu)其實的(de)世界*産(chǎn)鋁大 國，2005年截止(zhi)6月份(fèn)，原鋁産(chǎn)量已達(da)370多萬(wan)噸，全年(nian)将突破(pò)700萬噸(dūn)，伴随着(zhe)電解鋁(lǚ)工業的(de)發展，鋁(lǚ)電解用(yong)炭素材(cai)料、氟化(hua)鹽👌行業(ye)也得到(dào)了長足(zu)的進 步，産(chǎn)能和産(chǎn)量不斷(duan)提高，市(shi)場狀況(kuang)逐步改(gai)善，國内(nèi)已成爲(wèi)世🔞界zui大(dà)的鋁用(yong)炭素材(cai)料、氟化(hua)鹽出口(kou)國；并且(qiě)随着世(shi)界電解(jiě)鋁工業(ye)的重新(xin)布局，發(fā)達國家(jia)将這類(lei)産業紛(fēn) 紛(fēn)轉移，鋁(lü)冶煉産(chan)業的市(shi)場化程(cheng)度不斷(duàn)提高，鋁(lǚ)錠、鋁土(tǔ)礦、氧化(huà)🥰鋁、鋁用(yòng)炭素材(cai)料、氟化(hua)鹽等交(jiao)易量大(da)幅上升(sheng)，需要配(pei)套的⚽标(biao)準體系(xi)來支持(chi)。同時大(dà)型預㊙️焙(bèi)槽技術(shu) 的(de)推廣應(ying)用，高度(du)自動化(hua)的電解(jiě)系列投(tóu)産，新的(de)啓動焙(bei)燒技術(shù)的出現(xian)等，對氧(yang)化鋁、鋁(lü)用炭素(sù)材料、氟(fú)化鹽的(de)質👄量要(yào)☔求也越(yuè)來越多(duō)，促進了(le)相關分(fen)析檢測(cè)方法🌐的(de)不斷 提高(gao)。經濟的(de)高速發(fa)展，希望(wàng)對資源(yuan)的利用(yong)能盡可(ke)🔴能的全(quan)🧡面，更加(jia)注重節(jiē)能和環(huan)保，也需(xu)要制定(ding)或完善(shan)相應的(de)🔞标準來(lai)指導規(gui)💃範生産(chan)。

多(duō)年來我(wǒ)國在 鋁冶(yě)煉工業(ye)的标準(zhǔn)方面做(zuo)了許多(duō)工作和(he)努力，建(jian)立了一(yī)套較完(wan)善的鋁(lü)冶煉分(fèn)析檢測(ce)方法标(biāo)準體系(xi)，尤其是(shi)1999以後(hòu)，在國家(jiā)“人才、、 标準(zhǔn)”戰略的(de)指導下(xia)，集中了(le)行業的(de)主要力(li)量，對鋁(lü)土礦、鋁(lü)☀️及鋁合(hé)金、氧化(hua)鋁、氫氧(yang)化鋁4個系列(lie)的标準(zhun)進行了(le)全面修(xiu)訂，建立(lì)了鋁用(yong)炭素材(cái)⭐料👄取樣(yang)方法、檢(jiǎn)測方 法2個系列(lie)有色金(jīn)屬行業(ye)标準，爲(wèi)整個行(háng)業的技(ji)術進步(bu)做出了(le)較大的(de)貢獻。

ISO這些年(nián)來，主要(yào)在鋁用(yong)炭素上(shàng)做了大(dà)量的工(gōng)作，從🔴上(shàng)世紀80年 代末開(kāi)始，曆經(jing)近20年(nian)，建立了(le)完善的(de)鋁用炭(tan)素材料(liào)檢測方(fang)法标準(zhun)體🙇🏻系，并(bìng)在貿 易中(zhōng)發揮了(le)明顯的(de)作用；在(zài)氧化鋁(lǚ)、氟化鹽(yan)方面，也(ye)進行了(le)一些探(tan)索和研(yan)究，這些(xie)工作正(zhèng)在進行(háng)之中，鋁(lǚ)及🌂鋁合(hé)金的分(fen)析方面(miàn)，也已啓(qi)動相關(guan)的修訂(ding)計劃，主(zhu)要集中(zhong) 在(zài)性能的(de)表征和(hé)大型分(fen)析儀器(qì)的應用(yòng)方面。

雖然(rán)鋁冶煉(lian)工業分(fèn)析檢測(cè)方法标(biao)準有了(le)長足的(de)進展，整(zhěng)體而👉言(yán)，也存在(zai)着一些(xiē)問題，如(ru)部分标(biao)準技‼️術(shu)上 較落後(hou)，大型儀(yi)器設備(bèi)的應用(yong)較少；對(duì)市場的(de)敏感程(chéng)度 不夠，制(zhi)、修訂的(de)速度偏(piān)慢等。對(duì)國内而(ér)言，實質(zhì)性參與(yǔ)标準制(zhi)✌️、修💯訂工(gong)作不夠(gòu)，技術标(biāo)準的基(ji)礎工作(zuo)欠缺，企(qi)業參與(yǔ)程度偏(piān)💃低，參♈與(yǔ)标準制(zhì)、修訂工(gong)作的專(zhuan)業 技術人(ren)員範圍(wéi)窄，這都(dou)需在以(yǐ)後的工(gong)作中加(jiā)以改進(jìn)和提高(gāo)。

2、國内(nèi)外标準(zhǔn)現狀

鋁冶(yě)煉行業(ye)中，生産(chan)電解鋁(lǚ)産品，需(xu)要采用(yong)的主要(yao)原料有(you)氧化鋁(lü)、炭素材(cai)料、氟化(hua)鹽；其中(zhōng)氧化鋁(lǚ)的主要(yào)原料爲(wei)💃🏻鋁土🛀🏻礦(kuang)，炭🌐素材(cai)😄料的原(yuan)料包括(kuo)煤瀝青(qīng)、石👈油焦(jiao)或煅後(hou)石油焦(jiāo)、無煙煤(mei)、石墨，氟(fu)化👨‍❤️‍👨鹽的(de)原料有(you)螢石、氫(qing)氧化鋁(lǚ)、碳酸鈉(nà)等。

在 我國的(de)标準體(tǐ)系中，電(dian)解鋁、氧(yǎng)化鋁、氫(qing)氧化鋁(lü)、炭素材(cai)料、氟化(huà)📧鹽、鋁土(tǔ)礦歸口(kou)于全國(guó)有色金(jin)屬标準(zhun)化🌈技術(shu)委員會(hui)（TC243）輕金(jin)屬分技(ji)術委員(yuan)會 （SC1），石油(yóu)焦由石(shi)油化工(gōng)部門歸(guī)口，螢石(shi)、煤瀝青(qīng)、石墨由(yóu)冶金工(gōng)業💚部♈門(mén)歸口，無(wú)煙煤歸(gui)口于煤(mei)炭工業(yè)，碳酸鈉(na)歸口于(yú)無機鹽(yan)工業，炭(tàn)陽極用(yòng)煅後石(shi)油焦現(xian)正 納入TC243/SC1管理。

标準(zhun)體系中(zhong)，作爲産(chan)品質量(liàng)标準，現(xiàn)在鋁冶(yě)煉行業(yè)中☂️隻有(you)一個，即(jí)ISO115-2003《非合(he)金化重(zhong)熔用 鋁錠(ding) — 分類(lèi)及成分(fèn)》，歸口于(yú)輕金屬(shǔ)及其合(hé)金技術(shù)委員會(hui)（ISO/TC79）中的(de)重熔用(yòng)鋁錠分(fèn)技術委(wei)員會（SC4）。對分析(xi)檢測方(fang)法标準(zhǔn)，電解鋁(lü)歸口于(yú)輕金屬(shu)及其 合金(jin)技術委(wei)員會（ISO/TC79）化學分(fen)析及光(guāng)譜測定(dìng)分技術(shu)委員會(hui)（SC1）；氧化(huà)鋁、炭素(sù)材料、煤(mei)瀝青、石(shi)油焦或(huò)煅後石(shí)油焦、氟(fú)化鹽，由(you)鋁冶煉(lian)用原材(cai) 料(liào)技術委(wei)員會（ISO/TC226）歸口；鋁(lǚ)土礦由(yóu)鋁礦石(shi)技術委(wei)員會（ISO/TC129）歸口。

根據(jù)标準使(shǐ)用的實(shí)際情況(kuàng)，同時爲(wei)了比較(jiào)方便，下(xia)💔面隻對(duì)電解鋁(lǚ)、氧化鋁(lǚ)、炭素材(cái)料、氟化(hua)鹽、鋁土(tǔ)礦的相(xiang)關方法(fa)标準情(qíng)況進行(háng)分析。

2.1 鋁土礦(kuang)

鋁(lǚ)土礦分(fèn)析檢測(cè)方法國(guo)家标準(zhǔn)和标準(zhǔn)的情況(kuang)見表1。

從(cóng) 表(biao)1可知(zhī)，鋁土礦(kuàng)相關國(guo)家标準(zhun)有23個(gè)，其中GB/T3257-1999《鋁土礦(kuàng)石化學(xué)分析方(fāng)法》中，共(gòng)有22個(gè)标準，涉(she)及20個(gè)項目的(de)測定和(he)試 樣的制(zhi)備，另有(you)一個取(qu)樣的标(biāo)準；ISO标(biāo)準中，共(gòng)有17個(gè)标準，其(qi)中10個(ge)檢測方(fāng)法标準(zhun)，5個取(qu)樣及與(yu)取樣代(dài)表性有(yǒu)關的标(biāo)準，2個(gè)制樣标(biao)準。

國家标(biao)準适用(yòng)的範圍(wéi)是鋁土(tu)礦，有6個标準(zhǔn)修改采(cai)用了ISO标準；而(ér)ISO标準(zhǔn)适用的(de)範圍是(shì)鋁礦石(shi)，包括鋁(lü)土礦和(hé)其他含(hán)鋁較多(duo)🐪的礦❤️石(shi)，範圍更(gèng)廣一些(xiē)，因此熔(róng)樣的方(fāng)法和有(you)些元素(su)的分析(xi)方法有(yǒu)🙇‍♀️一定的(de)差異。

國 家标(biao)準中，除(chú)了取樣(yang)标準标(biao)齡較長(zhǎng)外，其餘(yú)标準都(dōu)📧是新起(qǐ)草的标(biāo)準，包括(kuo)了與國(guó)内鋁土(tu)礦資源(yuan)相适⛹🏻‍♀️宜(yi)的三氧(yǎng)化二🆚镓(jiā)、稀👉土氧(yang)化物總(zǒng)量等的(de)測定方(fāng)法，建立(li)了 對氧化(hua)鋁生産(chan)工藝有(yǒu)較大影(yǐng)響的總(zǒng)碳、有機(ji)碳、硫含(hán)量的測(ce)定标準(zhun)；ISO标準(zhǔn)中，标齡(líng)都比較(jiào)長，測定(ding)的項目(mù)也較少(shǎo)，但其對(duì)取樣和(he)制✏️樣的(de)重視是(shi)值得我(wo)們學習(xí) 的(de)，任何分(fèn)析的準(zhun)确性都(dou)應建立(lì)在取樣(yang)的代表(biao)性上。

國家(jia)标準和(hé)ISO标準(zhun)中，涉及(jí)的方法(fa)基本上(shàng)是傳統(tǒng)的濕法(fǎ)化學法(fa)，用到的(de)設備🚶也(ye)隻有分(fèn)光光度(dù)儀和火(huǒ)焰原子(zǐ)吸收光(guang)譜儀，在(zai)澳大利(lì)亞國家(jia)标準中(zhong)，已經有(yǒu)采用X-射線熒(yíng)光光譜(pu)儀的方(fang)法标準(zhǔn)，國内外(wài)的相關(guan)應用✨報(bào)到💔也很(hěn)多，還有(yǒu)報到采(cǎi)用ICP-AES測(cè)定鋁土(tǔ)礦中各(gè)元素含(hán)量的方(fang)法等。

根 據國(guo)家标準(zhǔn)化管理(li)委員會(hui)的要求(qiú)，2004年對(dui)現行國(guo)家标準(zhǔn)進行了(le)清理整(zheng)頓，鋁土(tu)礦化學(xue)分析方(fang)🔴法國家(jia)标準已(yǐ)轉爲有(yǒu)色金屬(shǔ)行業标(biāo)準。方面(miàn)，由于秘(mi) 書(shū)處單位(wei)澳大利(li)亞科學(xue)院（CISIO）沒(mei)有更多(duo)的積極(jí)性，ISO/TC129的(de)工作10年基本(ben)處于停(ting)止階段(duan)，沒有任(rèn)何的進(jìn)展，ISO已(yi)考慮要(yào)撤銷ISO /TC129。

2.2 氧化(huà)鋁

氧化鋁(lü)分析檢(jian)測方法(fa)國家标(biāo)準和标(biāo)準的情(qing)況見表(biǎo)2。

從表2可知，氧(yǎng)化鋁相(xiàng)關分 析檢(jian)測方法(fǎ)國家标(biāo)準有29個，都包(bao)括在其(qí)中GB/T6609-2004《氧(yang)化鋁化(huà)學分析(xī)方法和(he)物理性(xing)能測定(dìng)方法》中(zhōng)，其中 元素(su)含量分(fèn)析标準(zhun)21個，涉(she)及19個(gè)元素，物(wù)理性能(néng)測定标(biāo)準6個(ge)，取樣、制(zhi)樣标準(zhǔn)各1個(gè)；ISO标準(zhun)中，在用(yòng)标準26個，有各(gè)種草案(an)的标準(zhǔn)5個，提(tí)出起草(cao) 意(yi)向的标(biāo)準2個(ge)，26個在(zài)用标準(zhǔn)中，4個(gè)取樣制(zhi)樣标準(zhun)，22個爲(wèi)分析檢(jian)測标準(zhǔn)，涉及11個元素(su)的分析(xi)，其中物(wù)理性能(neng)測定方(fāng)法标準(zhǔn)8個。

國 家标(biao)準GB/T6609-2004中(zhōng)有4個(gè)标準等(děng)同采用(yòng)了ISO标(biao)準，7個(gè)标準修(xiu)改采用(yòng)了ISO标(biao)準；與ISO标準相(xiàng)比，在元(yuán)素方面(mian)，GB /T6609-2004包括(kuo)的測定(ding)元素多(duō)，增加了(le)氧化锂(lǐ)、三氧化(hua)二镓的(de)🌈分💚析方(fāng)法，以适(shì)合國内(nei)鋁土礦(kuàng)資源生(shēng)産的氧(yǎng)化鋁；物(wu)理❗性能(néng)方面，GB /T6609-2004少了比(bǐ)表面積(ji)測定的(de)方法。

表1、鋁土礦(kuàng)石相關(guan)分析檢(jian)測方法(fa)标準情(qíng)況

    國家(jia)标準都(dōu)是新起(qi)草的标(biao)準，從2004年7月(yue)1日起(qi)發布實(shi)施，在測(ce)定的範(fàn)圍、選用(yòng)的方法(fa)上，有一(yi)定✊的*性(xìng)，但電解(jiě)鋁關注(zhu)的物理(li)性能方(fang)面，還有(you)較多的(de)缺 項。ISO标(biao)準中，除(chu)了鈣的(de)測定和(hé)篩分法(fǎ)測定粒(lì)度分布(bù)2個标(biāo)準外，其(qí)餘都是(shì)标齡較(jiào)長的标(biao)準，個别(bie)标準已(yi)有30年(nian)了，一些(xie)成分分(fèn)析方法(fǎ)标準，技(ji)術上已(yi)經落後(hòu) 了(le)，ISO/TC226也已(yǐ)注意到(dao)這方面(miàn)的問題(tí)，

表(biao)2、氧化(huà)鋁相關(guan)分析檢(jian)測方法(fǎ)标準情(qing)況

已(yi) 經(jing)成立了(le)第3工(gōng)作組（WG3），開始全(quán)面制、修(xiū)訂氧化(hua)鋁的相(xiàng)關标準(zhǔn)，一是根(gen)據電解(jie)工藝進(jìn)👈步的要(yào)求，推出(chu)了磨損(sun)指數、激(ji)光衍射(shè)法測定(ding)🌂粒度分(fen)布、- 20μm含量、α氧(yang)化鋁含(hán)量等較(jiào)爲關注(zhu)項目的(de)标準草(cǎo)案，同時(shi)❌基于XRF的成功(gōng)應用，準(zhǔn)備廢止(zhǐ)一些标(biao)齡較長(zhang)的傳統(tong)濕法化(hua)學方法(fǎ)，推出XRF測定元(yuán)素含量(liang)方法 的标(biāo)準，并且(qiě)配合環(huan)保的強(qiang)化，正在(zài)進行電(diàn)解起塵(chén)性、氧化(huà)铍含量(liang)測定标(biao)準的研(yan)究工作(zuò)。

    國(guo)内氧化(huà)鋁檢測(ce)标準，除(chu)GB/T6609-2004外，還(hái)有2個(gè)有色金(jīn)屬行業(yè)标準YS/T438-2001《砂狀氧(yang)化鋁物(wu)理性能(néng)測定方(fāng)法》和YS /T89-1995《煅燒α型(xíng)氧化鋁(lü)》，用于氧(yang)化鋁物(wù)理性能(néng)中的粒(li)度分布(bu)、比表面(mian)積、磨損(sǔn)指數、α氧(yǎng)化鋁含(hán)量、安息(xī)角的測(cè)定，但由(yóu)于其名(ming)稱限制(zhi)且互相(xiang)之間 有重(zhong)複或與(yu)GB/T6609-2004沖突(tū)，實際使(shǐ)用并不(bu)多。國外(wai)澳大利(li)亞有已(yǐ)實施的(de)XRF測定(dìng)元素含(hán)量、磨損(sǔn)指數的(de)測定、α氧(yǎng)化鋁含(han)量的測(cè)定✏️國家(jiā)标🔅準。

2.3 炭素材(cai)料

    炭素材(cái)料分析(xī)檢測方(fang)法标準(zhǔn)情況見(jiàn)表3。

表3、炭素材(cai)料相關(guān)分析檢(jian)測方法(fa)标準情(qing)況

    表3所列的(de)鋁用炭(tan)素材料(liào)有色金(jin)屬行業(yè)标準，是(shi)近兩年(nián)♍新💁起草(cǎo)的，在這(zhè)之前，鋁(lǚ)用炭素(sù)材料沒(méi)有形成(chéng)獨立的(de)标準體(tǐ)系，除取(qu)樣、試樣(yang)焙燒、電(dian)阻率、CO2反(fǎn)應性4個标準(zhǔn)外，其餘(yu)的标準(zhǔn)都是借(jiè)用其他(tā)行業的(de)方法，如(ru)冶金工(gong)業；這些(xiē)标準的(de)标齡都(dōu)較長，技(ji)術上比(bi)較落後(hòu)，标準🌂之(zhī)間的銜(xian)接性差(chà)，有些标(biāo)準互相(xiàng)矛盾。

    從表(biǎo)3可知(zhī)，新制定(ding)的YS/T62、YS/T63兩個系(xi)列标準(zhun)，共有24個标準(zhǔn)，他們中(zhōng)大部分(fèn)是修改(gǎi)采用了(le)ISO标準(zhǔn)，涵蓋的(de)面較寬(kuān)，包括了(le)預焙陽(yang)極、底 部炭(tan)塊、側部(bu)炭塊、陰(yin)極糊、陽(yáng)極糊在(zài)内的鋁(lü)用炭素(su)🔞制品。ISO标準中(zhong)，已發布(bù)實施的(de)有22個(ge)，其中有(yǒu)2個是(shì)技術規(gui)範，這些(xie)标準都(dou)是近期(qi)發布的(de)，zui早的是(shi) 1997年發(fā)布，但開(kai)始于上(shàng)世紀80年代未(wei)，主要依(yī)據德國(guo)國家标(biao)準（DIN）起(qǐ)草，他們(men)适用于(yu)預焙陽(yáng)極、底部(bu)炭塊、側(cè)部炭塊(kuai)、陰🥵極糊(hu)😄；有些在(zài)原料中(zhōng)已有的(de) 标(biāo)準，在産(chan)品中就(jiu)沒有，如(ru)炭塊類(lei)樣品的(de)灰分，用(yòng)的就是(shì)煅後♋石(shí)油焦測(ce)定灰分(fen)的方法(fǎ)；同時ISO爲了平(píng)衡各方(fāng)面的關(guan)系，在CO2反(fǎn)應性、空(kong)氣反應(ying)性标準(zhǔn)上，吸收(shōu)了基于(yu)ASTM的測(ce)定方法(fǎ)。

    從(cóng)表3還(hái)可知，已(yi)有草案(àn)但還沒(méi)有正式(shi)發布的(de)鋁用炭(tàn)素材料(liao)相關标(biao)準有6個，這些(xie)标準有(yǒu)些我們(men)已經轉(zhuan)換過來(lai)了，如空(kong)氣滲透(tòu)率、熱膨(péng)脹系數(shu)、氦比重(zhòng)計測定(ding)真密 度、耐(nài)壓強度(du)，有些我(wǒ)們還沒(méi)有進行(háng)過研究(jiū)，如預焙(bèi)陽極平(píng)衡👈溫度(du)的測定(ding)、焙燒過(guò)程中的(de)膨脹收(shou)縮、未焙(bei)燒糊的(de)可搗實(shí)性，他們(men)對鋁用(yòng)炭素材(cái)料的性(xìng)能有着(zhe)重🐅大的(de)影 響；同時(shi)ISO/TC226正在(zài)探索制(zhi)定電解(jie)質對耐(nài)火材料(liao)、碳化矽(xi)結合氮(dan)化矽腐(fu)蝕性的(de)測定标(biāo)準。

    從有色(se)金屬行(háng)業标準(zhǔn)和标準(zhun)的比較(jiào)來看，國(guó)内系統(tǒng)性🐕的标(biāo)準編排(pai)更有利(lì)于使用(yong)者方便(bian)采用，ISO注重預(yù)防，國内(nèi)标準更(geng)傾向于(yu)仲裁。   

2.4 氟化鹽(yán)

    氟(fu)化鹽國(guo)内标準(zhǔn)的情況(kuang)見表4，ISO标準(zhǔn)的情況(kuang)見表5。

    表(biao)4中，氟(fu)化鋁爲(wei)國家标(biāo)準，是1987年實施(shi)的，冰晶(jīng)石爲有(yǒu)色金屬(shu)行業标(biāo)準，雖然(ran)标準的(de)版㊙️本是(shi)1994，實際(jì)是1994年(nian)标準清(qīng)理後由(yóu)國家标(biao)準轉化(hua)爲行業(ye)标準，實(shi)施的時(shi)間也是(shì)1987年，因(yīn)此标齡(ling)較長，采(cai)用的方(fāng)法技術(shù)上也是(shì)較爲落(luò)後的。

表4、氟化鹽(yan)分析檢(jiǎn)測方法(fǎ)國家/行業标(biāo)準情況(kuàng)

表(biǎo)5、氟化(hua)鹽分析(xī)檢測方(fang)法标準(zhun)

表5中(zhong)，氟化鹽(yán)相關的(de)ISO标準(zhun)發布實(shí)施的時(shi)間也是(shì)比較早(zao)的，國内(nèi)的氟化(hua)鹽❗大部(bu)⛷️分☀️起🔴草(cao)時修改(gǎi)采用了(le)ISO的标(biao)準。

國 内正在(zài)進行氟(fu)化鋁、冰(bīng)晶石分(fèn)析檢測(ce)方法标(biao)準的修(xiū)訂工作(zuò)💰，其中氟(fú)化鋁的(de)工作已(yǐ)基本完(wán)成，增加(jiā)了⚽遊離(li)氧化🏃‍♀️鋁(lǚ)、粒度分(fèn)布、安息(xī)角、松裝(zhuāng)密度的(de)方法标(biāo)準， 對冰晶(jing)石，增加(jiā)了遊離(li)氧化鋁(lü)的測定(ding)方法标(biāo)準，同時(shi)根據2004年标準(zhun)清理整(zhěng)頓的情(qíng)況，氟化(huà)鋁分析(xī)方法的(de)标準也(ye)将轉爲(wei)有色金(jin)屬行業(ye)标準，所(suo)以正在(zài)進行轉(zhuǎn)換工 作，冰(bīng)晶石的(de)标準也(yě)完成了(le)大部分(fèn)的工作(zuo)。ISO/TC226現已(yǐ)注意到(dao)了氟化(hua)鹽标準(zhun)多年未(wei)修訂的(de)情況，因(yin)🈚此又重(zhong)新激活(huo)整個氟(fu)化鹽的(de)相關檢(jiǎn)測标準(zhun)修訂❄️工(gong)作， 并成立(lì)了專門(men)的第4工作組(zǔ)（WG4），落實(shí)了今後(hou)WG4的工(gong)作任務(wu)，主要是(shi)推進XRF在氟化(hua)鹽檢測(cè)中的應(ying)用。

2.5 鋁(lü)

    鋁(lü)及鋁合(he)金分析(xī)方法标(biao)準情況(kuang)見表6。

    表(biǎo)6中，GB/T6987-2001《鋁及鋁(lü)合金化(huà)學分析(xi)方法》包(bao)括了32個标準(zhun)，其中分(fèn)光光度(du)法16個(gè)，火焰原(yuan)子吸收(shou)光譜法(fa)10個，其(qi)他方法(fǎ)6個，涉(shè)及 22個(gè)成分的(de)分析，有(you)17個标(biāo)準修改(gǎi)采用了(le)ISO标準(zhun)，他們是(shi)2001年實(shí)施的；同(tóng)時還有(you)1個光(guāng)電直讀(du)光譜法(fǎ)标準及(jí)攝譜法(fa)标準，光(guang)電直讀(du)光💋譜法(fa)已經得(de)到大 部分(fen)的電解(jie)鋁企業(ye)和一些(xiē)主要的(de)鋁加工(gōng)企業的(de)成功應(ying)🥰用，而攝(she)譜法由(yóu)于時間(jiān)較長，現(xiàn)已基本(ben)淘汰㊙️，所(suo)以也就(jiu)沒有列(lie)入。

    鋁及鋁(lǚ)合金分(fèn)析方法(fǎ)的ISO标(biao)準有17個，其中(zhong)分光光(guāng)度法8個，火焰(yàn)原子吸(xī)收光譜(pǔ)法5個(gè)，其他方(fang)法4個(gè)，涉及10個元素(sù)的分析(xi)，另外有(you)1個分(fèn)析結果(guǒ)的處理(li)方法标(biāo)準，這些(xie)标準的(de)标齡都(dou)比較長(zhang)。

    從(cong)适用的(de)範圍看(kàn)，GB/T6987-2001比ISO标準要(yào)寬的多(duo)，也采用(yòng)了一些(xie)新的分(fèn)析技術(shu)，且正在(zai)起草砷(shēn)和汞的(de)分析方(fang)法标準(zhǔn)，并根據(jù)2004年标(biao)準清 理整(zhěng)頓的結(jie)論，将對(dui)GB/T6987-2001進行(hang)進一步(bù)的修訂(dìng)整合，同(tong)時修訂(ding)GB/T7999-2000。而ISO/TC79/SC4由于各(ge)種原因(yin)，多 年來在(zai)分析方(fāng)法标準(zhǔn)的起草(cao)上少有(yǒu)作爲，今(jīn)年在☔日(rì)本召開(kāi)的ISO/TC79會(huì)議上，确(què)定了要(yao)啓動相(xiàng)關的标(biao)準起草(cao)修訂工(gong)作。

    上，ASTM的(de)标準在(zài)鋁及鋁(lü)合金元(yuan)素分析(xī)方法是(shi)比較齊(qí)全的，并(bìng)🥰且采用(yong)了一些(xiē)大型的(de)儀器設(she)備，國内(nèi)的軍标(biāo)，也有許(xu)多新分(fèn)♌析檢✊測(cè)技💯術在(zai)标準中(zhōng)得到應(yīng)用。

    另外國(guó)内有一(yi)些新的(de)标準如(rú)鋁熔體(tǐ)中氣體(ti)的分析(xī)标準在(zai)起草過(guo)程中，采(cai)用ICP-AES測(cè)定元素(sù)含量的(de)标準起(qǐ)草工作(zuò)也将開(kai)始。

表6、鋁(lǚ)及鋁合(hé)金相關(guān)分析檢(jian)測方法(fa)标準情(qíng)況

3、存在(zai)的主要(yao)問題

從 上面(miàn)的分析(xi)可以看(kàn)出，近幾(ji)年國内(nèi)鋁冶煉(lian)分析檢(jiǎn)測方法(fa)标準有(you)了很大(dà)的進展(zhǎn)，主要的(de)幾個系(xi)列标準(zhun)都得到(dào)了修訂(dìng)和完善(shan)，ISO也在(zai)密切關(guān)注技術(shù)進步帶(dai)來 的新要(yao)求，不斷(duan)推出新(xin)的标準(zhǔn)草案，組(zǔ)織相關(guan)國家進(jin)行♻️起草(cao)修訂。但(dan)從技術(shu)的角度(dù)看，整個(gè)鋁冶煉(lian)分析檢(jian)測方法(fǎ)标準，尤(yóu)其是國(guo)内标準(zhun)的情況(kuàng)，也還存(cún)在一些(xiē)問題， 主要(yao)有：

3.1 标(biāo)準工作(zuò)的基礎(chu)差，條塊(kuài)分割

    鋁冶(yě)煉分析(xī)檢測方(fāng)法标準(zhun)體系無(wu)論從适(shì)用的範(fan)圍🐪還是(shi)測定項(xiàng)目的數(shu)量上，比(bi)ISO的标(biao)準要寬(kuan)，要多，大(dà)部分标(biāo)準也是(shi)參照ISO标準起(qi)草的。但(dàn)支撐這(zhè)些标準(zhun)的基 礎工(gong)作不紮(zha)實，缺乏(fá)必要的(de)試驗數(shù)據，大部(bu)分标準(zhǔn)的精密(mì)度不是(shi)通過試(shi)驗來确(que)定的，而(ér)是由會(huì)議讨㊙️論(lun)決定；一(yi)些方法(fa)的✍️前期(qi)研究工(gōng)作不深(shen)入，個别(bie)方法國(guó)内就沒(méi)有開 展過(guò)研究，尤(yóu)其是鋁(lü)用炭素(sù)的相關(guān)标準，更(gèng)是缺乏(fá)💞必要的(de)研💜究，很(hen)多項目(mu)基本沒(méi)有開展(zhan)，其實國(guó)内在20世紀80年代初(chu)就已提(tí)出了測(cè)定陽極(ji)CO2反應性(xìng)、空氣反(fǎn)應性等(deng)，但其後(hòu)沒有做(zuò)進一步(bù)的試驗(yan)研究來(lái)支持，因(yīn)此一直(zhi)停止不(bu)前，zui後還(hai)是在出(chū)口的推(tui)動下，才(cai)引👨‍❤️‍👨起國(guó)🌈内的重(zhong)視。

    同時國(guo)内由于(yu)标準化(huà)管理工(gong)作的條(tiáo)塊分割(gē)，各個技(jì)術委🧑🏾‍🤝‍🧑🏼員(yuán)會之間(jian)缺少必(bì)要的溝(gōu)通，所歸(gui)口标準(zhǔn)間的銜(xian)接性差(cha)，有時一(yī)個産品(pin)，多家歸(gui)口，标準(zhǔn)之間存(cun)在矛盾(dùn)和重複(fú)，産品上(shàng)下遊間(jian)一緻性(xing)不夠。而(ér)且國内(nèi)标準傾(qing)向于仲(zhòng)裁，極大(dà)的削弱(ruò)了标準(zhun)對質量(liang)的預防(fang)功能，标(biao)準的适(shì)應性🍓較(jiào)差。

3.2 成(chéng)分分析(xī)标準對(duì)新技術(shù)的應用(yong)不夠

    現行(háng)的鋁冶(yě)煉成分(fen)分析方(fāng)法，絕大(da)部分建(jiàn)立在傳(chuan)統的濕(shī)法化學(xué)分析上(shàng)，主要是(shì)滴定、重(zhòng)量、分光(guāng)光度法(fǎ)，包括部(bu)分火焰(yàn)原子吸(xī)收光譜(pu)法，當然(rán)ISO标準(zhǔn)也大部(bù)分建 立在(zai)這些方(fāng)法上，但(dàn)标準由(you)于起草(cǎo)程序的(de)問題，需(xū)要75%以(yǐ)上的成(chéng)員同意(yi)才能通(tong)過，這樣(yàng)ISO标準(zhǔn)一出來(lai)，在技術(shu)上已經(jīng)落後了(le)，作爲國(guo)家标準(zhǔn)♊，在技術(shù)上 應該于(yu)标準。從(cóng)分析技(ji)術的發(fa)展看，X-射線熒(ying)光光譜(pu)法（XRF）、高(gāo)頻藕合(hé)等離子(zǐ)體原子(zi)發射光(guāng)譜法（ICP-AES）等已經(jīng)非常成(cheng)熟，在各(gè)個行業(ye) 得(dé)到了很(hěn)好的應(ying)用，在鋁(lü)冶煉行(háng)業也是(shi)如此。如(rú)采用XRF分析鋁(lü)土礦、氧(yang)化鋁、氫(qīng)氧化鋁(lǚ)、氟化鋁(lü)、冰晶石(shi)樣品☔中(zhong)的元素(su)含👉量和(he)鋁用炭(tàn)素材料(liào)中的微(wēi)量元素(su)，采用 ICP-AES測定鋁(lǚ)土礦、氧(yang)化鋁、氫(qing)氧化鋁(lü)、鋁及鋁(lü)合金樣(yàng)品中元(yuan)❄️素含量(liang)🧑🏾‍🤝‍🧑🏼和鋁用(yong)炭素材(cái)料中的(de)微量元(yuán)素，都有(yǒu)很多的(de)文獻報(bào)道🔞，并且(qiě)一些國(guó)家和組(zu)織，已将(jiāng)有些 方法(fa)定爲标(biāo)準分析(xī)方法，如(rú)澳大利(lì)亞的國(guo)家标準(zhǔn)（AS）、美國(guo)材料與(yu)檢驗協(xié)會的标(biao)準（ASTM）等(děng)。

3.3 實質(zhi)性參與(yu)标準的(de)起草工(gōng)作幾乎(hū)沒有

    我國(guo)是ISO/TC129 、ISO/TC226的成員(yuan)國，是世(shi)界zui大的(de)電解鋁(lü)生産國(guo)，是氧化(huà)鋁的主(zhu)🌈要⁉️進口(kou)國，也是(shi)鋁用炭(tan)素材料(liào)、氟化鹽(yán)的zui大出(chu)口國，但(dan)🧑🏾‍🤝‍🧑🏼是非常(chang)遺❤️憾的(de)是，不論(lùn)是 電解鋁(lǚ)還是鋁(lü)用原材(cái)料的ISO标準，沒(mei)有一個(gè)是基于(yú)中國的(de)國家标(biāo)準或行(háng)業标準(zhǔn)🔱，這與中(zhong)國鋁工(gōng)業大國(guó)的地位(wei)是極不(bú)相稱的(de)。造㊙️成這(zhe)種情況(kuang)的主要(yao)原因有(you)：标準的(de) 前(qián)期性研(yán)究不夠(gòu)，對标準(zhun)的重視(shì)程度有(you)限，标準(zhǔn)化🆚意識(shí)不強，參(can)🧡與标準(zhun)起草活(huo)動時斷(duan)時續。

    國内(nei)标準的(de)起草，尤(you)其是分(fen)析測試(shì)方法的(de)起草，大(dà)部分是(shi)由分析(xī)檢測人(rén)員或專(zhuān)門從事(shì)标準化(hua)工作的(de)人員來(lai)承擔，相(xiàng)關的人(rén)員很少(shao)參與，這(zhè)對一些(xiē)基礎性(xing)的😄标準(zhǔn)來說， 應該(gai)沒有太(tai)大的問(wen)題，但對(duì)一些關(guan)系材料(liao)應用性(xing)㊙️評價🥰和(he)表征的(de)标準來(lái)說，可能(néng)這些人(ren)員技術(shù)上就🈲難(nán)以勝任(ren)。ISO标準(zhǔn)的起草(cǎo)，其工作(zuo)組成員(yuan)一般是(shi)該行業(ye)的代表(biǎo)人 物，如起(qi)草氧化(hua)鋁電解(jiě)起塵性(xìng)、氧化鋁(lǚ)中铍含(han)量的測(ce)定，其WG3工作組(zu)的成員(yuan)就是當(dang)今鋁行(hang)業的*專(zhuān)家；起草(cǎo)陰極鈉(nà)膨脹、陽(yang)極平衡(héng)溫度測(ce)定标準(zhun)的人員(yuan)，也是 世界(jiè)的鋁電(diàn)解專家(jia)。

3.4 對取(qu)樣等基(ji)礎性标(biāo)準不重(zhong)視，對新(xīn)項目的(de)反應慢(man)

    從(cong)上面的(de)标準現(xiàn)狀可以(yǐ)看出，國(guó)内分析(xi)檢測方(fang)法中對(duì)取樣、取(qǔ)樣代表(biao)性的評(píng)價、樣品(pin)的制備(bèi)、結果的(de)分析等(děng)基礎性(xing)标準不(bú)重視，新(xīn)制、修訂(ding)的标準(zhǔn)中，如氧(yang)化鋁的(de)取 樣、鋁用(yòng)炭素材(cái)料的取(qǔ)樣，雖然(ran)修改采(cai)用了ISO标準，但(dan)在實際(jì)的實施(shi)中，總是(shì)因各種(zhong)原因難(nan)以*執行(hang)，随機取(qǔ)樣往往(wang)變成随(sui)意取樣(yang)，對取樣(yàng)标準的(de)起草、修(xiū) 訂(ding)，一般都(dou)不去認(ren)真的對(dui)待，實際(ji)對分析(xi)檢測而(er)言，取樣(yàng)是所有(you)工作的(de)基礎，取(qǔ)樣的代(dai)表性直(zhí)接影響(xiang)結果的(de)有效性(xìng)，沒有紮(zhā)實的基(jī)礎标準(zhǔn)，各種分(fen)析測⭕試(shi)的數🈲據(ju)就沒 有了(le)根底。

    随着(zhe)技術的(de)不斷進(jin)步，尤其(qi)是對安(ān)全健康(kāng)、環保節(jiē)能‼️的重(zhòng)✉️視，出現(xiàn)了許多(duo)新的檢(jian)測項目(mù)，這些項(xiang)目的分(fèn)析方法(fǎ)🍓标準💰起(qi)草速度(du)較慢，滿(mǎn)足不了(le)市場快(kuài)速發展(zhǎn)的需要(yao)。

3.5 配合(he)标準實(shi)施的設(shè)備、标準(zhǔn)樣品缺(que)乏，影響(xiang)标準的(de)♈采用

    标準(zhun)的實施(shī)需要設(shè)備的支(zhī)持和标(biāo)準樣品(pǐn)的配套(tao)，新制定(ding)的鋁🧑🏽‍🤝‍🧑🏻用(yòng)炭素材(cái)料分析(xi)檢測方(fāng)法，涉及(jí)熱導率(lǜ)、熱膨脹(zhang)系數、空(kōng)氣滲透(tou)率3個(ge)性能的(de)測定，需(xū)要配套(tào)的設備(bei)和相 應的(de)标準樣(yang)品，如果(guǒ)進口，需(xu)花費很(hěn)高的代(dài)價，因此(ci)有必🌈要(yào)盡快國(guó)産化，同(tóng)時對炭(tan)素材料(liào)微量元(yuan)素的測(cè)定🔞，國内(nei)暫時也(yě)沒有标(biao)準樣品(pǐn)，而進口(kǒu)的标準(zhun)樣品價(jia)格昂貴(gui)， 也(yě)沒有保(bao)障；包括(kuo)氧化鋁(lǚ)磨損指(zhi)數、粒度(dù)分布等(děng)物理性(xing)能測💁定(dìng)的标準(zhun)樣品，在(zai)我國也(yě)基本是(shì)個空白(bai)。

4、結論(lun)

    通(tōng)過上述(shu)分析，可(ke)以知道(dào)，我國已(yi)有了較(jiào)爲完善(shan)的鋁冶(ye)煉分析(xi)檢測方(fang)法标準(zhun)體系爲(wèi)了更好(hǎo)地發揮(hui)标準對(duì)産業的(de)支持作(zuo)用，在今(jin)後的标(biāo)準工作(zuò)中，應：

①切實(shí)做好标(biao)準起草(cao)前的基(ji)礎工作(zuo)，對一些(xie)上關注(zhu)的項♌目(mu)👉，如氧化(hua)鋁的電(dian)解起塵(chén)性、氧化(hua)鋁中氧(yǎng)化铍的(de)含量、電(dian)解質對(duì)耐火材(cai)⛹🏻‍♀️料的侵(qin)蝕性、陰(yin)極糊焙(bèi)燒過程(cheng)中☀️的膨(péng)脹🧑🏽‍🤝‍🧑🏻收縮(suo)等，應盡(jìn)早介入(rù)研究，同(tong)時應密(mi)切關注(zhù)ISO/TC79下一(yi)步的工(gōng)作。

②組織行(hang)業力量(liang)，利用新(xīn)制定的(de)分析檢(jian)測标準(zhun)，對鋁用(yòng)炭素材(cái)料、氟化(hua)鹽、氧化(hua)鋁的性(xìng)能進行(háng)一次全(quan)面的普(pǔ)查；開展(zhan)XRF測定(dìng)鋁土礦(kuàng)、氧化鋁(lǚ)、、氟化鹽(yan)成分含(hán)量标準(zhǔn)的起草(cǎo)研🔞究工(gōng)⛹🏻‍♀️作♉，開展(zhan)ICP-AES測定(dìng)鋁及鋁(lü)合金元(yuan)素含量(liang)标準的(de)起草研(yan)究工作(zuo)。

③聯(lián)合行業(ye)内有影(yǐng)響的企(qi)業，加快(kuài)氧化鋁(lǚ)粒度分(fèn)布、磨‼️損(sǔn)指⛷️數、炭(tàn)素材料(liào)微量元(yuan)素、熱導(dǎo)率、熱膨(peng)脹系數(shu)、空氣滲(shen)透率等(deng)标準樣(yàng)品的研(yán)制進程(cheng)，做好XRF用氧化(hua)鋁、鋁土(tu)礦、氟化(huà)鹽等标(biao)準樣品(pǐn)的研制(zhì)，促進鋁(lü)用炭素(sù)材料檢(jian)測設備(bei)的國産(chǎn)化。

④進一步(bù)強化标(biāo)準意識(shi)，明确标(biāo)準戰略(luè)，強化參(cān)與意識(shí)，标準的(de)起👅草應(yīng)積極征(zhēng)求各方(fāng)面的意(yi)見，标準(zhun)的❓讨論(lun)✊更注重(zhong)于技術(shu)層面而(er)不是規(gui)範。

⑤積極與(yǔ)其他标(biāo)準化技(ji)術委員(yuán)會溝通(tong)，增強标(biao)準的一(yī)緻性和(he)銜接性(xìng)，對一些(xie)多行業(ye)應用的(de)原材料(liào)，盡📱可能(néng)制定本(běn)行🈚業的(de)标準來(lái)規範。

⑥ 對國内(nèi)*的分析(xī)檢測方(fāng)法标準(zhǔn)，如氟化(hua)鹽物理(lǐ)性能測(ce)定方法(fǎ)、遊離氧(yǎng)化鋁測(cè)定方法(fǎ)、鋁及鋁(lü)合金的(de)原子熒(ying)光測定(dìng)方法、ICP-AES方法、氟(fú)化鹽的(de) XRF法等(děng)，應進一(yi)步收集(ji)試驗數(shu)據，做好(hǎo)精密度(du)的确定(dìng)，完善試(shi)驗方法(fa)，積極向(xiàng)标準化(huà)組織推(tuī)薦，實現(xiàn)ISO标準(zhun)的制定(dìng)基于中(zhōng)國标準(zhun)。

總(zǒng)的來說(shuo)，要不斷(duan)地完善(shan)檢測方(fang)法标準(zhǔn)體系，努(nǔ)力構建(jiàn)進口産(chan)品的技(ji)術保護(hù)，打破出(chu)口産品(pǐn)的技術(shù)壁壘📱，爲(wei)鋁工業(ye)的持久(jiu)健🌂康發(fā)展，提供(gong)良好的(de)。